天然產(chǎn)物國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品的程序性申報(bào)和委托研制

　　一、純度分析和結(jié)構(gòu)確認(rèn)

　　1.純度分析

　　(1)薄層色譜純度分析

　　(2)HPLC純度分析

　　(3)LC-MS純度分析

　　2.結(jié)構(gòu)確認(rèn)

　　(1)紫外光譜

　　(2)紅外光譜

　　(3)質(zhì)譜：已包含在LC-MS純度分析實(shí)驗(yàn)中

　　(4)核磁共振(碳譜和氫譜)

　　(5)元素分析(碳和氫元素)

　　(6)旋光度

　　二、均勻性、穩(wěn)定性、定值試驗(yàn)

　　1.均勻性試驗(yàn)

　　采用隨機(jī)順序重復(fù)測(cè)量的方法，從分裝后的樣品中隨機(jī)抽取規(guī)定量樣品，按三種程序分別測(cè)定每瓶樣品的純度值，并進(jìn)行趨勢(shì)分析和方差分析。

　　2.穩(wěn)定性試驗(yàn)

　　(1)溶液穩(wěn)定性：1周內(nèi)溶液穩(wěn)定性考察。

　　(2)樣品穩(wěn)定性：2年內(nèi)樣品穩(wěn)定性考察。

　　3.定值試驗(yàn)

　　按照GB/T15000.3-2008標(biāo)準(zhǔn)要求，采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室協(xié)作試驗(yàn)定值的方法，選擇獲得國(guó)家或部門(mén)認(rèn)可的，具備資質(zhì)的8家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行樣品聯(lián)合定值。并計(jì)算實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差、實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)偏差、標(biāo)準(zhǔn)值的測(cè)量不確定度等結(jié)果。

　　指定樣品及雜志的分離：

　　1.指定樣品及雜質(zhì)分離純化的方法開(kāi)發(fā)

　　采用高速逆流色譜、制備/半制備型高效液相色譜、中壓制備色譜等分離手段進(jìn)行分離純化的方法開(kāi)發(fā)。

　　2.指定樣品及雜質(zhì)的單體分離純化

　　對(duì)復(fù)雜樣品中指定成分進(jìn)行分離純化，按照指定純度和量的要求得到單體化合物，得到的單體量為毫克級(jí)以上。

　　3.單體化合物的純度及結(jié)構(gòu)確認(rèn)

　　純度測(cè)定采用高效液相色譜多方法、多檢測(cè)器的同時(shí)測(cè)定。結(jié)構(gòu)確認(rèn)采用核磁共振波譜。