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檢測(cè)認(rèn)證人脈交流通訊錄
  • 重慶稀土總量//配分檢測(cè)權(quán)威機(jī)構(gòu)

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  • 對(duì)應(yīng)法規(guī):稀土總量、配分檢測(cè)
    CNAS認(rèn)可項(xiàng)目:是
  • 稀土檢測(cè)過程:稱取0.2g待測(cè)巖礦樣品,于剛玉坩鍋中加入Na2O25克,攪勻,覆蓋一層NaOH, 置于 650高溫馬弗爐中熔20分鐘。取出冷卻.擦凈堝底部,放入250ml燒杯,加入熱的混往合提取液100ml,洗出坩堝,如果此時(shí)沉淀太少,加入一毫升(1mg/ml)Mg溶液作為共淀劑,溶液煮沸3分鐘,取下稀釋冷卻后,用中速濾紙過濾,1%NaOH清洗3,洗沉淀7-8,棄去濾液,用熱的1+2 HCL 20ml2-3次溶解沉淀,用原燒杯承接,再用1%HCL洗滌濾紙10,最終體積為200ml(酸度約為0.5mol/l HCL).然后將此溶液分次倒入已用0.5mol/l HCL 平衡過的離子交換柱中,用0.5mol/l HCL溶液洗滌燒杯3次加入離子交換柱中,待溶液流盡后,1+10HCL 150ml 淋洗Fe、AlCa、Mg、Mn、等基體雜質(zhì),然后用0.5mol/lH2SO4100ml淋洗Zr、Ti、等雜質(zhì),再用110HCL100ml淋洗,最后用12HCL 250ml洗脫離子交換柱中的稀土素,洗脫液收集于原燒杯中,于電熱板上加熱蒸約1ml,1 HCL 將其移入10ml的比色管中并稀釋至刻度、搖勻。此溶液酸度約為10×10-2。將此溶液在試驗(yàn)結(jié)果所得的儀器工作參數(shù)狀態(tài)下引入等離子體中,測(cè)定稀土各組份的含量。
    稀土檢測(cè)的結(jié)果與分析
    稀土分析的干擾首先是基體的干擾,其次是被測(cè)元素相互之間的干擾和光譜譜線干擾。對(duì)此我們首先選擇了合適的交換樹脂。實(shí)驗(yàn)結(jié)果稀土測(cè)定表明:在分析操作中,經(jīng)過沉淀和離子交換兩次的分離,絕大部分的基體在樣品處理過程中除去,剩下的FeCa約有40μg/ml,和AlMg20μg/ml,在實(shí)際的測(cè)定中,其影響可以忽略不計(jì),其實(shí),在我們的實(shí)際測(cè)試過程中,在標(biāo)準(zhǔn)曲線試驗(yàn)中我們也加入了相應(yīng)的基體Fe、Al、Ca、Mg以消除可能造成的誤差。
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    稀土檢測(cè)對(duì)于不可避免的光譜譜線干擾和待測(cè)元素間的相互干擾,主要采取選擇不同的譜線和依靠儀器的分辨能力加以排除,稀土元素的光譜譜線非常豐富,根據(jù)其不同的強(qiáng)度、激發(fā)能量,結(jié)合自然界巖石礦物中稀土元素的相對(duì)含量,分別選擇其合適的靈敏線和次靈敏線,通過譜圖分析結(jié)果,找到了比較合適的分析線。
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