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高效液相色譜儀檢測(cè)變壓器油中的糠醛含量

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長(zhǎng)期以來(lái)，采用氣相色譜法檢測(cè)絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類(lèi)含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。但是實(shí)驗(yàn)證明，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2，所以給正確判斷帶來(lái)了難度。在充油電氣設(shè)備中，由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運(yùn)行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù)，也可以作為對(duì)溶解氣體分析的補(bǔ)充。1984年12屆國(guó)際大電網(wǎng)會(huì)議上，英國(guó)學(xué)者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物，檢測(cè)絕緣油中的糠醛含量，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據(jù)中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)規(guī)程》，當(dāng)變壓器油中的糠醛含量達(dá)到4mg/L時(shí)，可以認(rèn)為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴(yán)重。測(cè)量糠醛時(shí)取樣簡(jiǎn)單方便，打開(kāi)變壓器油箱下方閥門(mén)即可，無(wú)須設(shè)備停運(yùn)。關(guān)于液相色譜法檢測(cè)變壓器油中的糠醛，已有一些相關(guān)報(bào)道[2]。但是他們所采用的方法耗時(shí)較長(zhǎng)，不符合電力部門(mén)快速檢測(cè)和應(yīng)急處理的要求。并且他們采用的是國(guó)外進(jìn)口儀器，價(jià)格昂貴。本文介紹了一種使用國(guó)產(chǎn)液相色譜儀快速、準(zhǔn)確檢驗(yàn)變壓器油中糠醛含量的方法。 2 實(shí)驗(yàn)部分 2.1 儀器與試劑 LC-600高效液相色譜儀，P600高壓恒流泵，UV600紫外檢測(cè)器，手動(dòng)進(jìn)樣閥(7725i)，P600色譜工作站(可以反控主機(jī)），JL-120型超聲波清洗器，甲醇（HPLC級(jí)），超純水。 2.2 色譜條件色譜柱為C18（5μm，250mm×4.6mm）；柱溫為室溫；流動(dòng)相為甲醇—水（40/60，V/V），流速為1.0mL/min，使用前需進(jìn)行超聲波脫氣處理；紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)為280nm；進(jìn)樣量20μL。南京科捷分析儀器有限公司LC-600高效液相色譜儀分析變壓器油中的糠醛含量，采用C18柱，甲醇－水（40/60）為流動(dòng)相，以外標(biāo)法定量。該方法的最低檢測(cè)限為0.01μL/L，RSD為0.321％，本法具有準(zhǔn)確性好，重復(fù)性高，檢測(cè)限低，分析速度快等的優(yōu)點(diǎn)。儀器介紹： LC600高效液相色譜儀(等度配置) P600寶石恒流泵 1臺(tái) UV600紫外檢測(cè)器 1臺(tái) 7725i六通進(jìn)樣閥 1只進(jìn)口C18柱 150x4.6 5u 1根 WS600色譜工作站 1套一、LC—P600型高壓恒流泵 LC-P600高壓恒流泵是微處理器智能控制的往復(fù)式雙柱塞并聯(lián)泵，具有工作壓力高、脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠、操作方便等特點(diǎn)。其機(jī)械組件由電腦輔助設(shè)計(jì)，各主要零部件均在世界先進(jìn)的數(shù)控加工中心制造，因此具有加工精確度高、泵體密封性能好、零件的互換性好等特點(diǎn)。　　基本技術(shù)指標(biāo)：　　流量范圍：0.001～9.999ml/min以0.001ml/min步長(zhǎng)調(diào)節(jié)流量。　　流量精確度：RSD≤0.15%(1ml/min) 　　流量準(zhǔn)確度：Ss≤2%(1ml/min水，5～10MPa室溫) 　　最高工作壓力：42MPa(0.001～9.999ml/min) 　　壓力線(xiàn)性和準(zhǔn)確度：顯示壓力誤差≤0.5MPa(0～42MPa) 　　壓力脈動(dòng)：≤0.2MPa(流量1ml/min,壓力5～10MPa) 　　泵的密封性：壓力為42MPa,時(shí)間為10min,?壓力降≤0.5MPa. 　　外型尺寸：450mm×300mm×160mm(長(zhǎng)×寬×高) 二、LC—UV600型紫外檢測(cè)器基本技術(shù)指標(biāo)：　　波長(zhǎng)范圍：190～600nm 　　光譜帶寬：8nm 　　波長(zhǎng)示值誤差：≤2nm 　　波長(zhǎng)重復(fù)性：≤0.5nm 　　基線(xiàn)噪音(峰-峰值)：≤5×10-5AU(流動(dòng)相甲醇，254nm) 　　基線(xiàn)漂移(峰-峰值)：≤5×10-4AU(流動(dòng)相甲醇，穩(wěn)定后，254nm) 　　最小檢測(cè)量：2×10-8g/ml(萘的甲醇溶液)? 　　外形尺寸：450mm×300mm×160mm(長(zhǎng)×寬×高) 三、色譜工作站　　LC-WS600色譜工作站具有雙重功能：控制LC-600液相色譜系統(tǒng)和色譜數(shù)據(jù)處理。　　控制功能：通過(guò)和LC-UV600紫外檢測(cè)器之間的RS232通信電纜，在圖形化界面下同時(shí)控制可多達(dá)四臺(tái)的LC-P600的高壓恒流泵及LC-UV600紫外檢測(cè)器，實(shí)現(xiàn)多元高壓梯度洗脫和波長(zhǎng)掃描等功能。可以顯示各臺(tái)泵的流量、壓力、分析的時(shí)間曲線(xiàn)和波長(zhǎng)掃描曲線(xiàn)等。　　色譜數(shù)據(jù)處理：接受LC-UV600紫外檢測(cè)器送來(lái)的數(shù)字信號(hào)，直接進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。基本功能為：　　1、六種定量計(jì)算方法：歸一法、修正歸一法、帶比例因子的修正歸一法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法及指數(shù)計(jì)算法。　　2、校準(zhǔn)運(yùn)行：能夠?qū)崿F(xiàn)使用多種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行校準(zhǔn)，建立樣品濃度──面積校正曲線(xiàn)。　　3、靈活的峰識(shí)別和處理能力：可以通過(guò)設(shè)置峰處理參數(shù)和時(shí)間程序識(shí)別色譜峰的處理，也可以用人工方式進(jìn)行處理。　　4、色譜圖形、設(shè)定的定量計(jì)算方式、峰處理參數(shù)及峰鑒定表等可以保存到用戶(hù)自命名的文件中。參考文獻(xiàn) [1] 中華人民共和國(guó)電力工業(yè)部.《電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)規(guī)程》，DL/T 596－1996 [2] 楊曉瑛，趙松江等. 吉林電力技術(shù)，1998，3：47～50

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王文芳

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