檢測認證人脈交流通訊錄
- 全自動定氮儀基于傳統(tǒng)的凱氏定氮法,結(jié)合現(xiàn)代化的自動化技術(shù),實現(xiàn)了氮含量的高效測定。凱氏定氮法主要依賴氮的還原反應(yīng),即在強酸條件下,樣品中的氮被轉(zhuǎn)化為氨氣(NH?),然后通過蒸餾、吸收、滴定等過程將氮含量定量。
全自動定氮儀的步驟:
1.消化過程:
在消化管中加入濃硫酸和催化劑(如硒、銅等),樣品在高溫下與這些物質(zhì)反應(yīng),氮元素被氧化轉(zhuǎn)化為氨離子(NH??)。同時,其他有機物被分解,釋放出氮氣。這一過程是定氮的關(guān)鍵步驟,需要充分加熱和反應(yīng)。
2.蒸餾過程:
消化后的混合液通過蒸餾得到氨氣。蒸餾過程通過加熱使溶解在酸中的氨氣逸出,然后通過冷凝系統(tǒng)將其收集。
3.吸收過程:
蒸餾出來的氨氣被吸入含有標準酸溶液的接收瓶中,氨氣與酸反應(yīng)生成氨鹽。吸收的酸溶液中的氨含量就是氮的含量。
4.滴定過程:
最后,通過標準堿溶液滴定吸收瓶中的氨溶液,測定出氮的含量。傳統(tǒng)上采用酸堿滴定法或更現(xiàn)代的自動滴定系統(tǒng)進行測量。
結(jié)構(gòu)與組成:
1.加熱消化系統(tǒng):
是核心部分之一。消化爐通過提供恒定的高溫環(huán)境,確保樣品中的氮能夠有效轉(zhuǎn)化為氨氣?,F(xiàn)代儀器中,消化系統(tǒng)通常具有溫控功能,能夠精確控制加熱溫度和時間。
2.自動蒸餾系統(tǒng):
通過蒸發(fā)酸液中的氨氣,將其轉(zhuǎn)移到接收瓶中。系統(tǒng)配有加熱器、蒸餾管和冷凝器,能夠在控制的條件下進行蒸餾。
3.接收系統(tǒng):
在蒸餾系統(tǒng)中產(chǎn)生的氨氣進入接收瓶,通常配有吸收溶液(如硼酸溶液或鹽酸溶液),氨氣與溶液中的酸反應(yīng),生成氨鹽。接收系統(tǒng)通常包括連接管、反應(yīng)器和吸收瓶等組件。
4.自動滴定系統(tǒng):
是定氮儀中的關(guān)鍵部分之一,它通過滴定法測定樣品中的氮含量。系統(tǒng)自動加入標準溶液,監(jiān)控反應(yīng)的變化,通過電化學傳感器或光度計監(jiān)測滴定過程,最終得出氮含量。
5.控制和顯示系統(tǒng):
通常配備觸控屏和計算機控制系統(tǒng),用戶可以通過界面設(shè)定實驗參數(shù),如消化時間、蒸餾溫度、滴定終點等。系統(tǒng)會自動完成操作,并實時顯示實驗結(jié)果。
6.廢液處理系統(tǒng):
為了環(huán)保和安全,通常配備廢液處理裝置,用于收集和處理實驗過程中產(chǎn)生的廢酸液、廢氣等,防止污染環(huán)境。
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