食品安全檢測｜營養(yǎng)品分析檢測｜飲料檢測

　　南京科捷分析儀器有限公司：液相色譜法

　　食品安全檢測與分析的內(nèi)容很豐富，而且范圍相當(dāng)廣泛，在各種食品中有許多成分是相同的，有一些成分則是不相同的。南京科捷食品安全檢測專用液相色譜儀主要分析食品中的下列組分：各種營養(yǎng)品分析檢測，飲料檢測，食品添加劑、有毒有害物質(zhì)、農(nóng)藥及獸藥殘留、致癌物質(zhì)的檢測，腐敗變質(zhì)的動物性食品及摻假食品的檢驗等。

　　食品安全檢測｜營養(yǎng)品分析檢測｜飲料檢測•儀器介紹

　　儀器型號：LC600高效液相色譜儀

　　儀器廠家：南京科捷

　　儀器組成：P600寶石恒流泵、UV600紫外檢測器、7725i六通進樣閥、進口C18柱(150x4.6 5u)、WS600色譜工作站。

　　高效液相色譜法同時測定多種食品(營養(yǎng)品、飲料)中的添加劑

　　近年來,由于消費者對于食品安全檢測日益關(guān)注,食品(營養(yǎng)品、飲料)中各種食品添加劑,特別是人工合成甜味劑(主要是糖精鈉(SA)、乙?；前匪徕?安賽蜜,AK)、天門冬酰苯丙氨酸甲酯(甜味素,ASP) )和防腐劑(苯甲酸(BA)、山梨酸(SOR) )的使用情況越來越受到人們的重視。此外,(CA)、可可堿( TB)和茶堿( TP)也廣泛地存在于各種食品當(dāng)中[1 ]。因此,建立一種食品安全檢測方法對食品(營養(yǎng)品、飲料)添加劑測定十分必要。采用反相高效液相色譜法,一次進樣、同時測定食品中的人工合成甜味劑(糖精鈉、安賽蜜、甜味素)、防腐劑(苯甲酸、山梨酸)、可可堿和茶堿。以Alltech Econosphere C18柱(150 mm×416 mm i. d. ,3μm)為分離柱,10 mmol/ L NaH2 PO4 (pH 4100)2乙腈(體積比為90∶10)為流動相,采用二極管陣列檢測器進行檢測。整個分離過程在23 min內(nèi)完成。樣品平均加標(biāo)回收率為7815 %～10712 %。

　　食品安全檢測｜營養(yǎng)品分析檢測｜飲料檢測•零配件試劑介紹

　　高效液相色譜儀LC600：Sep2Pak C18固相萃取柱、Horiba F223 pH計。分光光度計,1 cm石英比色皿。糖精鈉和苯甲酸(質(zhì)量濃度均為1100 g/ L) ,和茶堿,甜味素和可可堿,安賽蜜,乙腈為色譜純,其余試劑均為分析純或優(yōu)級純,實驗用水(18 MΩ•cm)由Millipore Milli2Q RG超純水系統(tǒng)制備。

　　食品安全檢測｜營養(yǎng)品分析檢測｜飲料檢測•色譜條件

　　流動相為10 mmol/ L NaH2PO4 (用1 mol/ LH3PO4調(diào)至pH 4100)2乙腈(體積比為90∶10) ,等度洗脫,流速為016 mL/ min ;柱溫為40℃;進樣量為20μL ;紫外波長掃描范圍為195 nm～320 nm。以保留時間和紫外吸收譜圖定性,峰面積定量。

　　食品安全檢測｜營養(yǎng)品分析檢測｜飲料檢測•實際樣品的制備

　　所有樣品均為市場采集的樣品,按照品種將其分為飲料、蜜餞和藥品等3類,其中飲料按照GB1078921996[13 ]的分類方法,又可進一步分為碳酸飲料、果汁、茶飲料、含乳飲料、植物蛋白飲料和固體飲料等。所有樣品稀釋液最后均經(jīng)0145μm濾膜過濾,然后進樣測定。

　　(1)介質(zhì)比較簡單的飲料經(jīng)超聲脫氣后用水進行適當(dāng)稀釋。

　　(2)介質(zhì)比較復(fù)雜的飲料經(jīng)超聲脫氣后用水進行適當(dāng)稀釋,取其中5 mL (對于含果肉較多的飲料,稀釋后可事先在4 000 r/ min條件下離心10min ,取上清液5 mL)經(jīng)固相萃取柱(事先經(jīng)5 mL乙腈和5 mL水進行活化) ,然后依次用2 mL 10mmol/ L NaH2PO4和5 mL 10 mmol/ L NaH2PO4 (含體積分數(shù)為25 %的乙腈)對固相萃取柱進行洗脫。所有流出液收集于25 mL容量瓶中,用水定容。

　　(3)固體飲料和藥品研成粉末,配成溶液后,再根據(jù)具體情況按上述方法進行處理。

　　(4)植物蛋白和含乳飲料用水適當(dāng)稀釋后超聲10 min ,冷卻至室溫,依次加入2 mL 01085 mol/ L K4 [ Fe (CN) 6 ]和2 mL 0125 mol/ L ZnSO4溶液,劇烈振搖2 min ,用水定容至25 mL ,然后轉(zhuǎn)入離心管中,在4 000 r/ min條件下離心10 min。取上清液5 mL ,經(jīng)固相萃取柱萃取,以下操作同(2)節(jié)。

　　(5)蜜餞將樣品切碎,稱取適量置于50 mL容量瓶中,加入30 mL水,超聲30 min ,加水定容至50 mL。取上清液1 mL ,經(jīng)固相萃取柱萃取,以下操作同(2)節(jié)。

　　食品安全檢測｜營養(yǎng)品分析檢測｜飲料檢測•樣品測定結(jié)果

　　每種樣品平行測定4次,其中植物蛋白飲料中各種分析物均未被檢出,。本方法在一年內(nèi),對60多種實際樣品進行了分析,結(jié)果令人滿意。

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